科研产出
高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽产品中倍他米松和地塞米松的残留量
《食品安全质量检测学报 》 2025
摘要：目的 建立高效液相色谱-串联质谱法检测3种不同基质的畜禽产品中糖皮质激素(glucocorticoids, GCs)(倍他米松和地塞米松)残留量的方法。方法 样品采用乙酸乙酯提取,通过QuEChERS净化方式,后过0.22μm有机微孔滤膜,在正离子模式下采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相,经高效液相色谱-串联质谱仪进行定性定量分析。结果 在0～100μg/L的质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数大于0.9994,回收率在79.3%～105.8%之间,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)在1.4%～9.4%之间。倍他米松的检出限(limits of detection, LODs)为4.4～4.8μg/kg,定量限(limits of quantitation, LOQs)为14.6～15.9μg/kg;地塞米松的LODs为2.7～3.4μg/kg, LOQs为8.9～11.2μg/kg。结论 该方法具有较高的灵敏度和准确性,适用于测定畜禽产品中糖皮质激素类药物的残留量。
关键词： 畜禽产品 糖皮质激素 QuEChERS 高效液相色谱-串联质谱法
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气相色谱-串联质谱法测定露地芹菜中丁硫克百威及其代谢物残留
《南方农业学报 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：[目的]研究丁硫克百威在露地种植芹菜中的代谢残留情况,同时建立芹菜中丁硫克百威及其代谢物克百威和3-羟基克百威的检测方法,为丁硫克百威在芹菜上的用药登记工作提供参考依据.[方法]20%丁硫克百威乳油以有效成分180 g/ha的剂量(低剂量组)和有效成分1.5倍(高剂量组)分别喷雾大田芹菜,设施药1次、2次和3次3个处理,并于末次施药后1、3、5、7和14 d按五点法随机在各小区内采集芹菜样品1~2 kg.芹菜样品匀浆后用乙腈提取,离心后取上清液至注射器中,注射器装上针头式滤膜,加入分散固相吸附剂,使净化和过滤等步骤在注射器同步一次完成.在气相色谱—串联质谱仪上以定时选择反应监测模式检测,外标法定量.[结果]芹菜中的添加回收试验结果表明,丁硫克百威的添加回收率为83.8%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~10.2%,定量限(LOQ)为5.5μg/kg;克百威添加回收率为90.5%~119.0%,RSD为3.7%~9.6%,LOQ为4.8μg/kg;3-羟基克百威添加回收率为92.0%~103.5%,RSD为1.8%~5.3%,LOQ为8.0μg/kg.大田最终残留试验结果表明,低剂量组中,末次施药后第14 d,施药1次、2次和3次处理的克百威残留量分别为未检出、0.009和0.017 mg/kg;高剂量组中,在末次施药后第14 d,施药1次、2次和3次处理的克百威残留量分别为0.026、0.056和0.089 mg/kg.[结论]建立了芹菜中丁硫克百威及其代谢物的快速检测技术,整个检测分析过程可在30 min内完成,符合农药残留分析要求;以丁硫克百威有效成分180 g/ha的剂量喷雾1次,建议安全间隔期在5 d以上,喷雾2次以上则安全间隔期在14 d以上.
关键词： 丁硫克百威 克百威 3-羟基克百威 分散固相萃取 气相色谱—串联质谱 露地芹菜
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气相色谱-串联质谱法测定干制藤椒中43种残留农药
《食品工业 》 2018 北大核心
摘要：建立了干制藤椒中43种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品加入纯水浸润,用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基建硅胶相(C_(18))和石墨化碳黑(GCB)相分散净化,离心后取上清液,用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果显示, 43种农药在5～1 600μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法定量限(LOQ)为0.2～6.1μg·kg~(-1)。对不同基质进行三水平的加标回收试验,加标浓度在20.0～500.0μg·kg~(-1)之间,平均加标回收率在64.2%～110.5%之间,相对标准偏差(n=6)在0.2%～12.6%之间。该方法前处理过程简单、快速,适用于干制藤椒中多种农药残留的同时快速测定。
关键词： 气相色谱-串联质谱 分散固相萃取 藤椒 农药多残留
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注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺
《理化检验(化学分册) 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：采用注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺的含量。禽蛋样品用乙腈提取后,加入无水硫酸镁和氯化钠,离心后,上清液用正己烷除脂。以丙基乙二胺和石墨化炭黑为分散固相吸附剂,进行注射式分散固相萃取,过滤后,滤液用氮气吹干后再进行衍生化。在气相色谱分离中采用DB-5MS石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用定时选择性反应监测模式。三聚氰胺的质量浓度在5.0～200.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为2.4～3.5μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.3%～103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60%～8.9%。
关键词： 气相色谱-串联质谱法 禽蛋 三聚氰胺 注射器 分散固相萃取
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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定茉莉花茶中86种农药残留
《食品科学 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：以QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)法为前处理技术,优化净化吸附剂组合和用量,改进净化方式,并以气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)法为检测手段,建立茉莉花茶中86种农药残留筛查检测方法。样品用乙腈提取,提取液经饱和的氯化钠溶液萃取,取有机相,转移至装有混合吸附剂和有机滤膜的针筒中完成净化与过滤,GC-MS/MS测定,外标法定量。86种农药线性范围在5~400μg/kg之间线性关系良好,相关系数(r~2)在0.98以上,方法定量限为0.1~8.0μg/kg。当添加水平为80μg/kg时,91.8%的农药平均加标回收率在70.1%~116.0%之间,相对标准偏差为1.9%~11.4%。
关键词： 气相色谱-串联质谱 QuEChERS 茉莉花茶 农药多残留
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