科研产出
气相色谱-串联质谱法测定露地芹菜中丁硫克百威及其代谢物残留
《南方农业学报 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：[目的]研究丁硫克百威在露地种植芹菜中的代谢残留情况,同时建立芹菜中丁硫克百威及其代谢物克百威和3-羟基克百威的检测方法,为丁硫克百威在芹菜上的用药登记工作提供参考依据.[方法]20%丁硫克百威乳油以有效成分180 g/ha的剂量(低剂量组)和有效成分1.5倍(高剂量组)分别喷雾大田芹菜,设施药1次、2次和3次3个处理,并于末次施药后1、3、5、7和14 d按五点法随机在各小区内采集芹菜样品1~2 kg.芹菜样品匀浆后用乙腈提取,离心后取上清液至注射器中,注射器装上针头式滤膜,加入分散固相吸附剂,使净化和过滤等步骤在注射器同步一次完成.在气相色谱—串联质谱仪上以定时选择反应监测模式检测,外标法定量.[结果]芹菜中的添加回收试验结果表明,丁硫克百威的添加回收率为83.8%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~10.2%,定量限(LOQ)为5.5μg/kg;克百威添加回收率为90.5%~119.0%,RSD为3.7%~9.6%,LOQ为4.8μg/kg;3-羟基克百威添加回收率为92.0%~103.5%,RSD为1.8%~5.3%,LOQ为8.0μg/kg.大田最终残留试验结果表明,低剂量组中,末次施药后第14 d,施药1次、2次和3次处理的克百威残留量分别为未检出、0.009和0.017 mg/kg;高剂量组中,在末次施药后第14 d,施药1次、2次和3次处理的克百威残留量分别为0.026、0.056和0.089 mg/kg.[结论]建立了芹菜中丁硫克百威及其代谢物的快速检测技术,整个检测分析过程可在30 min内完成,符合农药残留分析要求;以丁硫克百威有效成分180 g/ha的剂量喷雾1次,建议安全间隔期在5 d以上,喷雾2次以上则安全间隔期在14 d以上.
关键词： 丁硫克百威 克百威 3-羟基克百威 分散固相萃取 气相色谱—串联质谱 露地芹菜
全文链接
请求原文
注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺
《理化检验(化学分册) 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：采用注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺的含量。禽蛋样品用乙腈提取后,加入无水硫酸镁和氯化钠,离心后,上清液用正己烷除脂。以丙基乙二胺和石墨化炭黑为分散固相吸附剂,进行注射式分散固相萃取,过滤后,滤液用氮气吹干后再进行衍生化。在气相色谱分离中采用DB-5MS石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用定时选择性反应监测模式。三聚氰胺的质量浓度在5.0～200.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为2.4～3.5μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.3%～103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60%～8.9%。
关键词： 气相色谱-串联质谱法 禽蛋 三聚氰胺 注射器 分散固相萃取
全文链接
请求原文
气相色谱-串联质谱法测定干制藤椒中43种残留农药
《食品工业 》 2018 北大核心
摘要：建立了干制藤椒中43种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品加入纯水浸润,用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基建硅胶相(C_(18))和石墨化碳黑(GCB)相分散净化,离心后取上清液,用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果显示, 43种农药在5～1 600μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法定量限(LOQ)为0.2～6.1μg·kg~(-1)。对不同基质进行三水平的加标回收试验,加标浓度在20.0～500.0μg·kg~(-1)之间,平均加标回收率在64.2%～110.5%之间,相对标准偏差(n=6)在0.2%～12.6%之间。该方法前处理过程简单、快速,适用于干制藤椒中多种农药残留的同时快速测定。
关键词： 气相色谱-串联质谱 分散固相萃取 藤椒 农药多残留
全文链接
请求原文
分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定茉莉花茶中86种农药残留
《食品科学 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：以QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)法为前处理技术,优化净化吸附剂组合和用量,改进净化方式,并以气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)法为检测手段,建立茉莉花茶中86种农药残留筛查检测方法。样品用乙腈提取,提取液经饱和的氯化钠溶液萃取,取有机相,转移至装有混合吸附剂和有机滤膜的针筒中完成净化与过滤,GC-MS/MS测定,外标法定量。86种农药线性范围在5~400μg/kg之间线性关系良好,相关系数(r~2)在0.98以上,方法定量限为0.1~8.0μg/kg。当添加水平为80μg/kg时,91.8%的农药平均加标回收率在70.1%~116.0%之间,相对标准偏差为1.9%~11.4%。
关键词： 气相色谱-串联质谱 QuEChERS 茉莉花茶 农药多残留
全文链接
请求原文
首页上一页1下一页尾页
