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气相色谱-串联质谱法测定露地芹菜中丁硫克百威及其代谢物残留

文献类型： 中文期刊

作者： 褚能明 1 ; 杨俊英 1 ; 李典晏 1 ; 向嘉 1 ; 张雪梅 1 ; 唐偲雨 1 ; 柴勇 1 ;

作者机构： 1.重庆市农业科学院/农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(重庆)

关键词： 丁硫克百威;克百威;3-羟基克百威;分散固相萃取;气相色谱—串联质谱;露地芹菜

期刊名称： 南方农业学报

ISSN： 2095-1191

年卷期： 2019 年 50 卷 008 期

页码： 1822-1828

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： [目的]研究丁硫克百威在露地种植芹菜中的代谢残留情况,同时建立芹菜中丁硫克百威及其代谢物克百威和3-羟基克百威的检测方法,为丁硫克百威在芹菜上的用药登记工作提供参考依据.[方法]20%丁硫克百威乳油以有效成分180 g/ha的剂量(低剂量组)和有效成分1.5倍(高剂量组)分别喷雾大田芹菜,设施药1次、2次和3次3个处理,并于末次施药后1、3、5、7和14 d按五点法随机在各小区内采集芹菜样品1~2 kg.芹菜样品匀浆后用乙腈提取,离心后取上清液至注射器中,注射器装上针头式滤膜,加入分散固相吸附剂,使净化和过滤等步骤在注射器同步一次完成.在气相色谱—串联质谱仪上以定时选择反应监测模式检测,外标法定量.[结果]芹菜中的添加回收试验结果表明,丁硫克百威的添加回收率为83.8%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~10.2%,定量限(LOQ)为5.5μg/kg;克百威添加回收率为90.5%~119.0%,RSD为3.7%~9.6%,LOQ为4.8μg/kg;3-羟基克百威添加回收率为92.0%~103.5%,RSD为1.8%~5.3%,LOQ为8.0μg/kg.大田最终残留试验结果表明,低剂量组中,末次施药后第14 d,施药1次、2次和3次处理的克百威残留量分别为未检出、0.009和0.017 mg/kg;高剂量组中,在末次施药后第14 d,施药1次、2次和3次处理的克百威残留量分别为0.026、0.056和0.089 mg/kg.[结论]建立了芹菜中丁硫克百威及其代谢物的快速检测技术,整个检测分析过程可在30 min内完成,符合农药残留分析要求;以丁硫克百威有效成分180 g/ha的剂量喷雾1次,建议安全间隔期在5 d以上,喷雾2次以上则安全间隔期在14 d以上.

  • 相关文献

[1]气相色谱-串联质谱法测定干制藤椒中43种残留农药. 褚能明,舒晓,张雪梅,孟霞,杨晓霞,向嘉. 2018

[2]注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺. 褚能明,舒晓,张雪梅,李典晏,孟霞,杨俊英,柴勇. 2018

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