科研产出
基于气相/液相-三重四极杆质谱法的20种生物农药中化学农药成分筛查
《南方农业 》 2023
摘要：为明确农作物病虫害防治用市售生物农药中是否含有化学农药成分，综合运用QuEChERS净化法和GC-MS/MS、UPLC-MS/MS技术，对市场购买的20个生物农药（苏云金杆菌、苦参碱、蛇床子素、小檗碱、大蒜油、乙蒜素、香芹酚、桉油精、金龟子绿僵菌1#、金龟子绿僵菌2#、球孢白僵菌、枯草芽孢杆菌1#、枯草芽孢杆菌2#、短稳杆菌、多杀霉素、春雷霉素、多抗霉素、中生菌素、多粘类芽孢杆菌和D-柠檬烯）进行了化学农药成分筛查。结果表明，购买的20个生物农药样品中共检出21种化学农药成分，检出化学农药成分的生物农药产品占比为45%。该结果不仅验证了前期建立的72种禁限用和高频检出化学农药质谱检测方法的可行性，而且为农产品质量检验，以及规范生物农药生产、生物农药产品检验和质量控制等提供了参考。
关键词： 生物农药 化学农药成分 气相色谱-串联质谱 超高效液相色谱-串联质谱 三重四极杆质谱
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脂质去除分散固相萃取-气相色谱-串联质谱测定鸡蛋中62种农药残留
《食品科学 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：采用脂质去除分散固相萃取进行前处理建立鸡蛋中62种农药残留筛查的气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）检测方法。经过条件优化后,样品用10 mL 1%乙酸-乙腈和5 mL水提取,提取液经氯化钠盐析后取有机相,最后将有机相转移至增强型脂质去除（EMR-Lipid）分散固相萃取净化管中净化并高速离心,GC-MS/MS测定,外标法定量。62种农药在5～400μg/L范围之间线性关系良好,相关系数（R）在0.95以上,其中59种农药的检出限为0.5～5.0μg/kg,定量限为1.0～20.0μg/kg。鸡蛋中62种农药使用EMR-Lipid分散固相萃取净化管去除脂质后的回收率和重复性结果都优于直接经过固相萃取净化管的结果,添加量为100μg/kg时,98.4%的农药平均加标回收率为70.7%～117.2%,相对标准偏差为0.3%～10.9%。基质效应研究表明,62种农药中仅20种农药为弱基质效应,检测结果均需要通过基质标准溶液进行校正。该方法成功应用于实际样品分析。
关键词： 气相色谱-串联质谱 增强型脂质去除 鸡蛋 农药多残留
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气相色谱-串联质谱法测定干制藤椒中43种残留农药
《食品工业 》 2018 北大核心
摘要：建立了干制藤椒中43种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品加入纯水浸润,用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基建硅胶相(C_(18))和石墨化碳黑(GCB)相分散净化,离心后取上清液,用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果显示, 43种农药在5～1 600μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法定量限(LOQ)为0.2～6.1μg·kg~(-1)。对不同基质进行三水平的加标回收试验,加标浓度在20.0～500.0μg·kg~(-1)之间,平均加标回收率在64.2%～110.5%之间,相对标准偏差(n=6)在0.2%～12.6%之间。该方法前处理过程简单、快速,适用于干制藤椒中多种农药残留的同时快速测定。
关键词： 气相色谱-串联质谱 分散固相萃取 藤椒 农药多残留
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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定茉莉花茶中86种农药残留
《食品科学 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：以QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)法为前处理技术,优化净化吸附剂组合和用量,改进净化方式,并以气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)法为检测手段,建立茉莉花茶中86种农药残留筛查检测方法。样品用乙腈提取,提取液经饱和的氯化钠溶液萃取,取有机相,转移至装有混合吸附剂和有机滤膜的针筒中完成净化与过滤,GC-MS/MS测定,外标法定量。86种农药线性范围在5~400μg/kg之间线性关系良好,相关系数(r~2)在0.98以上,方法定量限为0.1~8.0μg/kg。当添加水平为80μg/kg时,91.8%的农药平均加标回收率在70.1%~116.0%之间,相对标准偏差为1.9%~11.4%。
关键词： 气相色谱-串联质谱 QuEChERS 茉莉花茶 农药多残留
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